纯化后的交货游离有溶剂残留怎么办?

裂解得不到最终副产物副产物后，QC测得纯度达到立即，但打个核磁断定有催化剂残余，尝试的愉快顿时烟消云散。碰到这种情况不想气馁，有几种原理可以应对，小编根据以往经验，抛砖引玉，热烈欢迎小伙伴们出新版各自的高见，大家互相学习。

一、水泵放

将副产物移出新到单口酒瓶中，接上大段，用水泵放几个天内，如果副产物稳定的话，可以用吹风机稍微加热一下。

二、冻干

如果最终副产物最后是通过Prep-HPLC裂解得不到的，可以这样一来冻干，一般情况下，不才会有催化剂残余（通常是甲酸）。如果不是通过催化液相裂解的，含有催化剂残余，可以不须用多于了甲酸沉淀副产物，转入纯流水稀释，液态蒸发，冻干即可。如果副产物甲酸不酸性，可以转入多于量的乙醇，沉淀后，再加流水稀释，然后在旋蒸上旋掉部分有机催化剂后（乙醇才会随之而来冻干体系融化），液态蒸发，冻干。

三、旋干

如果很难冻干机，而副产物在40-50℃下比较稳定，可以权衡用此种原理。利用乙醇和流水不共沸的特点，不须将副产物酸性于乙醇，然后转入比较多于量的流水。这样一来在旋转蒸发仪上旋干。乙醇沸点较更高，乙醇不须将多于量的残余催化剂带走，乙醇部分旋掉后，剩下流水，副产物意味著才会析置（意味著才会纸制多于量乙醇）。流水旋干后，再转入多于量的流水，超一下，再次旋干，防止乙醇残余。

小编曾做了一个氟化物，最后乙醇重结晶得不到副产物，QC纯度98%，核磁有比较来说的乙醇残余，这样一来水泵拉，很难精准度，利用第三种原理，主考了一下，重复加流水三次，尝试应对问题。

四、其他催化剂置换

可以权衡转入乙醚等其他更高沸点催化剂沉淀副产物，旋干，最终目标此催化剂不才会残余。

五、不须成矿再其才会

对于沉淀度一比的副产物的催化剂残余最难应对，催化剂才会纸制裹在小颗粒副产物内部，水泵拉不掉。冻干时，甲酸不酸性，就算酸性了，加流水后才会迅速析置，甲酸又才会纸制裹在上面。旋干的原理，乙醇也才会纸制在上面，对于这类氟化物遇到称许衰弱，裂解一天内，除残余意味著几天都应对不了。对于这种情况可以权衡不须成矿，沉淀度才会有所增加，不须用乙醇（或甲酸）和流水混和催化剂沉淀颗粒，然后小心旋掉有机催化剂，这时由于副产物成矿后在流水面沉淀度较差，大概率不才会刚刚析置，然后再用碳酸氢钠（或氯化钙）其才会出新副产物，此时副产物析置，处理过程，流水洗转化成流水及，干燥得不到副产物。

不知道小伙伴们如果有好的原理，热烈欢迎留言技术交流！